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聚乙酸乙烯酯涂料的合成聚乙酸乙烯酯涂料的合成彭春霞


2022年06月27日

聚乙酸乙烯酯涂料的合成,聚乙酸乙烯酯涂料的合成

【中国牛涂网,NTW360.com新闻资讯】佘 龙 (重庆交通大学土木建筑学院,重庆400074) 摘要:以乙酸乙烯酯,十二烷基苯磺酸钙等原料合成聚乙酸乙烯酯乳液及其涂料,探讨温度,时间,乳化剂用量对其影响。 关键词:聚乙酸乙烯酯 十二烷基苯磺酸钙 替代乳化剂 中图分类号:G322 文献标识码:B 文章编号1007-634403-0299-01 一、引言 聚乙酸乙烯酯是一种非常重要的化工原料,是由乙酸乙烯酯在过氧化物等引发剂的作用下,乳液聚合而成,主要作为涂料和粘胶剂使用。PVAc 乳胶漆比较突出的特点有:分子量较大、黏度较小、没有有机溶剂等;作为粘胶剂使用时,能应用多种添加剂直接改性、机械强度高、没有缺胶情况出现;当它作为水基胶黏剂时,对环境没有污染的优点,使其成为聚合胶黏剂中广泛应用的产品市场上的聚乙酸乙烯酯涂料价格都比较昂贵,所以要对其进行研究。 二、实验部分 2.1 主要实验仪器及药品 粘度计,烘箱,搅拌器,恒温水浴锅,回流冷凝管;醋酸乙烯酯,聚乙烯醇,OP-10,过硫酸铵,邻苯二甲酸二丁酯,碳酸氢钠,填料,羧甲基纤维素,聚甲基丙烯酸钠,六偏磷酸钠,五氯酚钠,亚硝酸钠。规格均符合实验标准。 2.2 聚乙酸乙烯酯乳液的合成 2.2.1 乳液的制备工艺 乳液聚合体系黏度低、易散热;反应速率较高和生成物分子量较大;价格便宜,十分环保;所得乳液可以直接使用。所以本次合成采用乳液聚合。制备工艺: a.配制乙酸乙烯酯溶液。 b.加入OP-10和乙酸乙烯酯以及10% 过硫酸铵水溶液。 c.滴加乙酸乙烯单体。 d.加入剩下的过硫酸铵,再加入碳酸氢钠溶液,DBP,搅拌冷却到40 ℃左右出料。 2.2.2 正交实验方案设计 本实验主要考察温度、时间以及乳化剂用量对产品的粘度以及固含量的影响。正交实验,三因素三水平:温度,时间,乳化剂用量。 2.2.3 实验数据记录 根据 GB/T 2794-1995,选用NDJ-8S数字显示粘度计,测定乳液粘度;分析数据得知反应最佳条件为:温度75 ℃,时间2.5 h,乳化剂用量0.5 g,即单体量的1%。正交实验中没有这种组合,所以还要进行验证实验。 2.2.4 验证实验 按2.2.1中的实验步骤做验证实验,测试乳液粘度。 2.2.5 改变乳化剂合成乳液 聚合反应所选用的乳化剂为OP-10,考虑到它的市售价格比较昂贵,选择用价格更加低廉的十二烷基苯磺酸钙作乳化剂,来合成聚乙酸乙烯酯。实验步骤同 2.2.1,前述最佳合成条件,再测试其粘度。 2.3 聚乙酸乙烯酯涂料的合成 涂料制备工艺: a.按最佳反应条件合成乳液。 b.将蒸馏水,填料,羧甲基纤维素,聚甲基丙酸钠,六偏磷酸钠加入装有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀。 c.高速分散,低速下加入合成乳液,五氯酚钠,亚硝酸钠,搅拌均匀,出料。 三、实验结果与讨论 合成实验数据处理如下表:

从上表可知,温度、时间、乳化剂用量的极差值分别为:1.634、1.175、0.196,可知影响聚乙酸乙烯酯乳液粘度的因素主次排列顺序为:温度>时间>乳化剂用量。 由表3-1可知,随着反应温度的升高,乳液的粘度先上升后下降,在75℃时乳液的粘度达到最大,由此可见温度为75℃时,乳液能达到较好的效果。随着反应时间的增加,乳液粘度也呈先上升后降低的趋势,所以时间为2.5h时,乳液能达到较好的效果。乳化剂用量从1%到3%再到5%,乳液粘度呈现先下降后上升的趋势,而在用量为单体1%时,性能较好,而且从生产成本角度考虑选择用量为1%比较合适。 通过验证实验测得的聚乙酸乙烯酯乳液粘度为7.932pa.s,综合各方面的因素考虑,特别是从提高聚乙酸乙烯酯乳液的粘度考虑,最佳合成方案为:温度75 ℃,时间2.5 h,乳化剂用量0.5 g,即单体量的1%。 3.1.1温度对聚合反应的影响 聚合温度是影响聚合反应的一个重要因素。当聚合温度过低时,后期升温的时候回流较大,反应不是很完全,剩余的单体比较多;反应温度过高,体系不稳定,容易产生粗大的粒子,甚至发生爆聚,并且,在聚合反应后期末期升温不能太快。不然会有大量气泡生产,乳液产生颗粒变粗大和结块现象,导致聚合物失去粘性。 3.1.2 时间对聚合反应的影响 聚合时间是影响反应的一个重要因素,反应时间越长,聚合反应越充分,分子量越大,则乳液的粘度越大,但也要考虑性价比。 3.1.3 乳化剂用量对聚合反应的影响 乳化剂用量是影响聚合反应的一个重要因素。根据实验数据分析得知,乳液的粘度随着乳化剂用量的增加而先降低后增加,从生产成本角度考虑,还是选择低含量乳化剂。也可以看出乳化剂的用量对聚合反应质量的影响不是很明显。 3.2涂料的性能检测 3.2.1 耐水性 参照GB 9152制备试板,按GB 1727在三块马口铁板上制备涂料漆膜。检测涂料耐水性步骤,参照GB/T 1733-1993,用浸沸水试验法。实验检测结果为:两种乳化剂合成的涂料涂抹的三块试板,人眼观察均无脱落、均无起泡、均无皱皮现象,符合JC/T 423-91水溶性内墙涂料的技术要求。 3.2.2 涂膜外观 参照GB 11175-89,人眼观察,两种乳化剂合成的涂料都没有出现可见的粗颗粒和杂质,外观平整色泽均匀,外观合格。 3.2.3 粘度 参照GB/T 2794-1995,用NDJ-8S旋转粘度计检测OP-10 作乳化剂合成的涂料的粘度为18.425 pa.s,符合国标;检测用十二烷基苯磺酸钙作乳化剂合成的涂料粘度为13.537 pa.s,也是符合国标的。 四、结语 本实验以乙酸乙烯酯,过硫酸铵,聚乙烯醇以及乳化剂等为原料合成了聚乙酸乙烯酯涂料,通过正交试验方案找到了聚合反应的最佳条件为:温度为75℃,时间为2.5h,乳化剂用量为1%。探讨温度,时间以及乳化剂用量对聚乙酸乙烯酯乳液粘度的影响。并用十二烷基苯磺酸钙替换OP-10 合成涂料,虽然合成的涂料粘度较低,但是所得结果也符合国标,可以应用到对涂料粘度要求不是很高的场合,而且还能获得更大的经济效益,所以十二烷基苯磺酸钙不失为一种理想的乳化剂。参考文献[1]秦益琴,张宝华,徐红.改性聚醋酸乙烯酯乳液的研制[J].中国胶粘,1998,7(4):13-15[2]李建章,等.改性聚醋酸乙烯酯乳液胶粘剂的研制[J].中国胶粘剂,2002, 11 (1) :27-28, 22

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